目前,用于表征粘接界面性能的技術主要有光學顯微技術、電子顯微技術、X射線成像技術、微觀力學測試技術等。具體粘結界面表征下面由上海拜高來一一詳解~
一、顯微技術
(1)光學顯微技術
光學顯微技術主要包括普通光學顯微技術、熒光顯微技術、激光掃描共聚焦顯微技術、紫外光顯微技術等。
普通光學顯微技術能夠觀察膠層的飽滿度以及膠黏劑的大體分布情況,還能夠評估材料結構的完整性(如木材的細胞結構、膠黏劑的分布和木材細胞破壞度等指標等),但分辨率較低,約為200nm,成像質量較差。
(2)電子顯微技術
與光學顯微技術相比,電子顯微技術的放大倍數(shù)與景深更大,對粘接界面的觀察效果會更好。由于電子顯微技術產(chǎn)生的都是灰度圖像,即使分辨出膠黏劑與木材的界線,也很難定量表征膠黏劑的滲透情況。但可以結合能量散射X射線光譜儀(EDXA)、電子能量損失譜(EELS)等先進技術來定量分析粘接界面層中各元素的濃度分布,進而可得出膠黏劑的滲透情況。
(3)原子力顯微鏡
原子力顯微鏡已成為表征界面的有利工具,除傳統(tǒng)形貌成像功能外,許多學者利用AFM 的力調制模式、輕敲模式相圖等功能,得到樣品的硬度分布、相位角分布等重要信息,可分辨出纖維區(qū)、界面區(qū)和樹脂區(qū)。但是針尖與試樣作用過程中存在能量損失,同時因測試系統(tǒng)反饋和校正問題,使AFM在碳纖維復合材料界面結構的定量分析上受到限制。
二、×射線光電子能譜
用X射線光電子能譜(XPS,如圖2-9所示)研究固態(tài)聚合物的表面結構和高性能膠黏劑性能是目前公認的最先進、最為有效的技術手段之一,可以快速地定性、定量分析固體樣品中的成分。
X射線光電子能譜是目前應用最為廣泛的表界面研究方法之一,能夠表征被粘材料表面、界面的結構和化學鍵的變化行為,可以對元素進行定量分析,通過線性分析得到化學信息,通過多角度分析得到深度剖面信息,彌補紅外光譜分析的不足,特別適合于難溶性交聯(lián)高聚物的研究。用XPS研究交聯(lián)高聚物樣品需要量少,能進行“原位”研究,由簡單的試驗可以得到許多有用的信息。
三、×射線能譜
X射線能譜(EDS,如圖2-10所示)能進行定性定量分析、元素面分布、線分布掃描、自動多點分析。可以原位分析膠黏劑粘接接頭在不同溫度和濕度下元素組成成分的變化,對研究膠黏劑粘接界面變化、提高粘接性能有重要意義。而且還可以原位計算出粘接接頭不同溫度的熱分解動力、水分在粘接界面的擴散系數(shù)和擴散動力,為優(yōu)化膠黏劑的制備工藝和配方提供理論依據(jù)。同時,通過理論上對膠黏劑粘接表界面進行分析研究,能夠確定界面的寬度和組成成分及其變化行為,為提高粘接接頭界面性能提供了新的分析方法。但這種方法的表征也只是提供一種相對的而不是精確的定量分析,但在實際應用中仍然具有重要的指導意義。
四、 微觀力學測試技術
光學顯微技術、電子顯微技術和X射線成像等技術可直觀判斷粘接界面中膠黏劑的滲透性能,但卻無法測定粘接界面的力學性能指標。微觀力學測試技術則可以用于定量表征粘接界面各點的結合強度??捎糜诒碚髡辰咏缑嫘阅艿奈⒂^力學測試技術主要包括納米壓痕技術和動態(tài)模量成像技術。
(1)納米壓痕
納米壓痕技術也稱深度敏感壓痕技術,是最簡單的測試材料力學性能的方法之一,可以在納米尺度上測量材料的各種力學性能,如載荷-位移曲線、彈性模量、硬度、斷裂韌性、應變硬化效應、黏彈性或蠕變行為等。
納米壓痕技術雖然能為粘接界面結構的分析提供重要信息,但在界面形貌和尺度的定量分析上仍受限于儀器分辨率。
(2)動態(tài)模量成像
納米力學動態(tài)模量成像技術是一種研究界面結構形貌以及物理特性的定量測試方法,即采用一個振動的針尖接觸和掃描試樣的表面,通過轉化針尖接收力的反饋,從而獲取力學性能在掃描區(qū)域內的分布圖,適用于多相材料的研究。納米力學動態(tài)模量成像技術可以發(fā)現(xiàn)界面相的模量、樹脂模量與纖維模量之間的變化情況,通過對儲能模量成像圖的統(tǒng)計分析可得到界面的形貌和界面平均厚度。
納米力學動態(tài)模量成像技術表現(xiàn)出優(yōu)良的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性,并且與材料宏觀性能有較好的一致性。有研究表明,動態(tài)模量成像技術可以對復合材料表面進行測試,定量測定出纖維復合材料的模量分布圖,能夠清晰分辨出樹脂區(qū)、纖維區(qū)和界面區(qū)。在牙齒、骨組織等相關醫(yī)學領域、生物復合材料、微電子科學、表面噴涂、磁記錄以及薄膜等相關的材料科學領域中動態(tài)模量成像技術憑借操作方便、測量和定位分辨率高以及適合測試小尺寸試樣等諸多特點,得到越來越廣泛的應用。
由于許多復合材料都離不開膠黏劑,因此,在粘接界面研究方面,動態(tài)模量成像技術是可行的。推薦閱讀:什么是粘接技術?粘結技術有什么優(yōu)缺點?